Site-specific specimen preparation for atom probe tomography (APT) is a challenging task. Small features need to be located using a suitable imaging technique and captured within a volume of less than 0.01 μm3. Correlative microscopy has shown to be helpful for target preparation as well as to gain complementary information about the material. Current strategies developed in that direction can be highly time-consuming and not always ensure the correct site extraction in complex microstructures. In this work, we present a methodology to study grain boundaries and interfaces in martensitic steels by combining electron backscattered diffraction, transmission Kikuchi diffraction (TKD), and APT. Furthermore, we include the design of a sample holder that allows to perform TKD and scanning transmission electron microscopy on the specimen during preparation without breaking the vacuum of the scanning electron microscope/focused ion beam workstation. We show a case study where a prior austenite grain boundary is traced from the bulk material to the apex of the APT specimen. The presence of contamination due to the specimen exposure to the electron beam and the use of plasma cleaning to minimize it are discussed.

Le développement des réacteurs nucléaires de génération IV et des réacteurs à fusionnucléaire requiert l’utilisation de matériaux possédant de bonnes propriétés mécaniquesau-delà de 550 °C. En service, ces matériaux seront soumis à du fluage à haute températurecouplé à des sollicitations cycliques de fatigue. Les aciers martensitiques à 9–12 % Crsont pressentis pour ces applications; cependant leur comportement en fatigue etfatigue-fluage à haute température est encore insuffisant : la microstructuremartensitique grossit et l’acier s’adoucit rapidement. Afin de stabiliser samicrostructure, l’acier commercial P91 a subi un traitement thermo-mécanique incluant dulaminage à 600 °C suivi d’un revenu d’une heure à 700 °C. Les observationsmicrostructurales confirment que le traitement thermo-mécanique a conduit à une martensiteplus fine, émaillée de nombreux et fins précipités de type MX. Les divers essaismécaniques réalisés prouvent que ces changements ont un effet positif sur les propriétésde l’acier : sa dureté est plus élevée de 100 Hv par rapport à l’acier P91 à réception, etsa limite d’élasticité conventionnelle est supérieure de 430 MPa à 20 °C et de 220 MPa à550 °C. La durée de vie du P91 optimisé en fluage à 650 °C sous 120 MPa est plus de 14fois supérieure à celle du P91; et l’essai de fatigue à 650 °C et 0,7 % de déformationtotale montre un adoucissement légèrement moins rapide.

Les métaux liquides sont envisagés pour des applications très variées comme les cibles de spallation, les réacteurs nucléaires de génération 4 ou les futurs réacteurs de fusion. Des recherches sont actuellement menées sur l’interaction des aciers, seuls matériaux de structure compatibles, avec les métaux liquides comme l’eutectique plomb-bismuth ou le sodium. Dans ce problème de vieillissement des matériaux, on s’intéresse tout particulièrement aux problèmes de corrosion, de mouillage et de rupture induite par l’interaction avec le métal liquide. Cette revue reprend quelques éléments de la compréhension actuelle des ces phénomènes.