Electron microscope and X-ray diffraction studies of filamentous illitic clay from sandstones of the Magnus Field

Abstract

Scanning electron microscopy revealed that the organization of the interstitial micaceous mineral in the title sandstones depended on the manner of drying of the specimen. After air- and freeze-drying, the lath-like mineral tended to occur as mats densely packed against the pore walls, whereas after critical-point drying an open tangled web of very long, thin ribbons virtually filling the pore space was observed (this arrangement is the one most likely to occur in situ). The ends of these filamentous ribbons often appear to be bedded in authigenic quartz overgrowths on sand grains, thus anchoring them firmly in the pores. From transmission electron microscope observations, the individual laths were frequently only 2–3 nm thick and, from electron diffraction patterns, elongated along the a-axis: the stacking modification is 1M. X-ray diffraction patterns are those that would be expected from a fully-ordered interstratified mica-smectite containing ∼20% smectite layers. It is difficult to reconcile this with the thickness as observed under the transmission electron microscope, but a possible explanation is that the ‘smectite’ interlayers in reality represent spaces between individual crystals which formed when they sedimented into an oriented aggregate.

Resume

La microscopic électronique à balayage révèle que l’organisation des cristaux dans le minéral interstitiel micaé de ces grès dépend du procédé de séchage appliqué à l’échantillon. Après séchage à l’air et par cryodessiccation le minéral sous forme de lattes, tend à se présenter en nattes fortement compactées près des parois des pores, alors qu’après séchage au point critique on observe un feutrage de rubans fins, très longs, qui remplit l’espace poreux. (ce dernier aspect est celui que l’on trouve le plus fréquement in situ.) Les extrémités de ces rubans filamenteux sont souvent emprisonnées dans du quartz authigène recouvrant les grains de sable, les ancrant ainsi fortement dans les pores. Les observations au microscope électronique par transmission révèlent que les lattes individuelles n’ont qu’une épaisseur de 2 â 3 mm; selon les clichés de diffraction électronique, l’élongation se fait suivant l’axe aet la forme d’empilement est 1M. Les diagrammes de diffraction de rayon X correspondent à un interstratifié complêtement ordonné de mica-smectite contenant 20% de feuillets smectites. Il est difficile de relier ce falt avec l’épaisseur observée au microscope électronique par transmission, mais une explication seralt que les interfeuillets ‘smectite’ représentent en réalité des espaces entre des cristaux individuels, espaces qui se forment lots de la préparation de l’agrégat orienté.

Kurzreferat

Die Elektronenrastermikroskopie zeigte, daß die Kristallanordnung des glimmerartigen Minerals in den Zwischenräumen der im Titel erwähnten Sandsteine, von der Art der Probentrocknung abhängig war. Nach Luft- und Gefriertrocknung neigte das lattenförmige Mineral dazu, die Form von gegen die Porenwände dicht gepackten Matten anzunehmen, wohingegen nach Trocknung am kritischen Punkt, ein den Porenraum ausfüllendes, lose verstricktes Netz aus äußerst langen und dünnen Bändern zu beobachten war (dieses ist die, für das natürliche Vorliegen, wahrscheinlichste Anordnung). Die Enden der fasrigen Bäinder scheinen des öfteren in authigene Quarzüberwachsungen eingebettet zu sein, so daß sie fest in den Poren verankert sind. Transmissionselektronenmikroskopische Beobachtungen ergaben für die einzelnen Latten Häufig einen Durchmesser von 2–3 nm und Elektronenbeugungsdiagramme zeigten eine Streckung entlang der a-Achse: die Schichtanordnung besitzt 1M Struktur. Die Röntgenbeugungsdiagramme entsprechen dem eines regelmäßigausgebildeten Glimmer-Smectit Wechsellagerungsminerals mit ca. 20% Smectitsehichten. Dies ist schlecht vereinbar mit der im Transmissionselektronenmikroskop gemessenen Schichtstärke. Eine mögliche Erklärung ist aber, daß die ‘Smectit’ Zwischenschichten in Wirklichkeit Freiräume zwischen Einzelkristallen sind, welche sich während ihrer Zusammenlagerung zu einem orientierten Aggregat ausgebildet haben.

Resumen

La microscopía electrónica de barrido revela que la organization de los cristales en el mineral micáceo interstitial de las areniscas depende de la forma de secar las muestras. Despues de secar al aire y de liofilizar, los minerales en forma de listón tienden a presentarse como fieltros empaquetados dessamente sobre las paredes de los poros, mientras que si se secan despues del punto critico se observa una trama enredada y abierta de cintas largas y delgadas que llenan todo el poro (esta disposición es una de las mas probables que se presenten in situ). Las terminaciones de estas cintas filamentosas parecen, a menudo, estar intercaladas con recrecimientos de cuarzo autigeno sobre los granos de arena, quedando de esta manera firmamente fijadas a los poros. Mediante microscopia electrónica de trasmisión se determinó que los listones son, normalmente de 2 a 3 nm de espesor, alargados segun el eje a y con un apilamiento tipo 1M, como ha demostrado el diagrama de difraccion de electrones. Los diagramas de difracción de rayos X corresponden a un interestratiticado mica-esmectita, totalmente ordenado, conteniendo un 20% de laminas de esmectita. Este hecho es dificil de compaginar con el espesor observado en el microscopio electronico de trasmisión, una posible explicación puede set que las interlaminas esmectiticas representan en realidad espacios entre cristales individuales que se formaron al sedimentar como un agregado orientado.