Evolution of surface area in a sepiolite as a function of acid and heat treatments

Abstract

The variations in surface area of a sepiolite (Toledo, Spain) after acid and heat treatments (1 n to 5 n, HNO₃, 110°C to 900°C for 100 h) have been studied. Surface areas have been determined from N₂ adsorption isotherms at 77 K using B.E.T., Langmuir and Dubinin-Radushkevich equations. S_BET values range from 65 up to 391 m² g⁻¹, the maximum value corresponding to the sample activated with 1 n HNO₃ solution and treated at 300°C. S_L and S_D-R values are similar, but slightly larger than the corresponding S_BET values.

A correlated study has been carried out with samples activated with 1 n and 2 n HNO₃ solutions and heat treated at 110, 200, 300, 400 and 500°C for 10 h. S_BET values of these samples are rather similar to those of the corresponding samples treated during 100 h.

Résumé

On a étudié les variations de l'aire superficielle d'une sépiolite (Tolède, Espagne) après traitement thermique et à l'acide (HNO₃ concentration de 1 n à 5 n-110°C à 900°C pendant 100 heures). Les aires superficielles ont été déterminées à partir des isothermes d'adsorption de N₂ à 77 K en utilisant les équations de B.E.T., Langmuir et Dubinin-Radushkevich. Les valeurs S_BET vont de 65 à 391 m²g⁻¹, la valeur maximale correspondant à l'échantillon activé avec la solution HNO₃ à 1 n et traité à 300°C. Les valeurs S_L et S_D-R sont similaires, mais légèrement plus élevées que les valeurs S_BET correspondantes.

Une étude corrélative a été effectuée avec des échantillons activés avec des solutions de HNO₃ à 1 n et 2 n et traités à 110, 200, 300, 400 et 500°C pendant 10 heures. Les valeurs S_BET de ces échantillons sont assez similaires à celles des échantillons correspondants traités pendant 100 heures.

Kurzreferat

Es wurden die Veranderungen der Oberfläche eines Sepiolits (Toledo, Spanien) nach Säure und Hitzebehandlung untersucht (1 bis 5 n HNO₃, 110° bis 900°C). Die spezifischen Oberflächen wurden durch N₂-Adsorptionsisothermen bei 77°K bestimmt und zwar nach Gleichungen von Langmuir u. Dubinin-Radushkevich. Die S_BET-Werte reichen von 65 bis 391 m² g⁻¹, der höchste Wert wurde mit der Probe erreicht, die mit 1 n HNO₃ und bei 300°C vorbehandelt war. Die S_L- und S_D-R-Werte sind ähnlich, aber geringfügig höher als die entsprechenden S_BET-Werte.

Eine entsprechende Untersuchung wurde mit Proben ausgeführt, die mit 1 n und 2 n HNO₃ und durch Erhitzen auf 110°, 200°, 300°, 400° und 500°C lo Stunden vorbehandelt waren. Die S_BET-Werte dieser Proben sind denen nach einer Behandlungsdauer von loo Stunden ziemlich ähnlich.

Resumen

Se han estudiado las variaciones de área superficial de una sepiolita (Toledo, España) después de tratamientos ácidos y térmicos (1 n a 5 n HNO₃; 110°C a 900°C, durante 100 horas). Se han determinado las áreas superficiales partiendo de isotermas de adsorción de N₂ a 77 K empleando las ecuaciones B.E.T., de Langmuir y de Dubinin-Radushkevich. Los valores de S_BET oscilan desde 65 hasta 391 m² g⁻¹, correspondiendo el valor máximo a la muestra activada con la solución 1 n HNO₃ y tratada a 300°C. Los valores S_L y S_D-R son similares, pero algo mayores que los valores S_BET correspondientes.

Se ha efectuado un estudio paralelo con muestras activadas con disoluciones 1 n y 2 n de HNO₃ y termotratadas a 110, 200, 300, 400 y 500°C durante 10 horas. Los valores S_BET de estas muestras son bastante similares a los de las muestras correspondientes tratadas durante 100 horas.