Effect of thermal treatment on lanthanide montmorillonites: dehydration

Abstract

Hydration/dehydration behaviour and the effect of various thermal treatments on montmorillonites saturated with lanthanide ions have been investigated by X-ray diffraction, thermal analysis (DTA, TG, DTG), IR spectroscopy and sorption-desorption of water vapour techniques. Heating at 150°C under 10⁻⁵ torr did not eliminate all the interlayer water of the montmorillonite, neither did it affect the CEC. Heating above 160°C caused a reduction in CEC. At 25°C La-montmorillonite takes up a maximum of three water layers in the interlayer space, the water molecules adopting a nonacoordinated distribution around the La³⁺ cation.

Résumé

Le comportement lors de l'hydratation et de la déshydratation, ainsi que l'effet de traitements thermiques variés sur des montmorillonites saturées avec des ions lanthanidiques, ont été suivis par diffraction des rayons X, analyse thermique (ATD, TG, TGD), spectroscopie infra-rouge ainsi que par des techniques de sorbtion et désorbtion de vapeur d'eau. Un chauffage à 150°C sous 10⁻⁵ torr n'élimine pas toute l'eau inter-feuillets de la montmorillonite et n'affecte pas la CEC. Un chauffage au-dessus de 160°C provoque la diminution de la CEC. A 25°C la montmorillonite-La fixe au maximum 3 couches d'eau dans l'espace inter-feuillets, les molécules d'eau adoptant une coordinance neuf par rapport aux cations La³⁺.

Kurzreferat

Es wurde das Hydration/Dehydration-Verhalten und der Einfluß verschiedener thermischer Behandlungen auf mit Lanthanidionen gesättigten Montmorillonit untersucht. Als Methoden wurden die Röntgendiffraktometrie, Thermoanalysen (DTA, TG, DTG), IR-Spektroskopie und die Sorbtion-Desorbtion von Wasserdampf angewendet. Durch Aufheizenbis 150°C unter 10⁻⁵ torr wurde das in der Zwischenschicht des Montmorillonits gebundene Wasser nicht vollständig ausgetrieben. Ebenso blieb die KAK davon unberührt. Durch Aufheizen über 160°C wurde eine Reduktion der KAK erreicht. Bei 25°C nimmt der Montmorillonit maximal 3 Wassermolekülschichten in der Zwischenschicht auf. Die Wassermoleküle nehmen eine nicht koordinierte Verteilung um das La³⁺-Ion ein.

Resumen

Se estudia la hidratación, deshidratación y efectos de diversos tratamientos térmicos sobre Montmorillonitas saturadas con iones Lantánidos, aplicando técnicas de difracción de rayos X, análisis térmico (ATD, TG, TGD), espectroscopía infrarroja e isotermas de sorción-desorción de vapor de agua sobre La-Mont.

Se concluye que no es posible eliminar el agua interlaminar en su totalidad por tratamiento a 150°C/10⁻⁵ torr, y que los tratamientos térmicos hasta 150°C no influyen en la CCC; a partir de 160°C se produce una disminución de la misma. Por último se concluye que la adsorción de vapor de agua a 25°C por La-Mont, da lugar a un máximo de tres capas moleculares, con una posible distribución nonacoordinada en torno al catión La³⁺.