X-Ray Spectrochemical Determination of Potassium in Clay Minerals

Abstract

An X-ray spectrochemical method is compared with the flame photometer determination of potassium in a series of sixty-five soil clay fractions. Two methods of preparing the clay samples for the X-ray determination were used. In one case a 20 mg sample of clay in suspension was dried onto a plastic disc as a thin film. Potassium was determined by comparing the fluorescence intensity of the unknown with a sample of known composition which was prepared for analysis by the same technique. For the second method a 100 mg sample of dried clay was pressed into a pellet using methyl cellulose as a backing. In this case a National Bureau of Standards sample (NBS-98) was prepared in an identical manner and used as a standard for determining the potassium in the unknown. The results for both techniques were highly significantly correlated with the values as determined by flame photometric analysis. The pellet technique gave a more accurate measure of the potassium content. With the thin films the same sample may be used for X-ray diffraction analysis. In either case the X-ray spectrochemical technique provides a fairly rapid and simple procedure that can be useful for handling large numbers of samples.

Résumé

Une méthode spectrochimique par rayons X est comparée à la méthode par photomètre à flamme pour la détermination du potassium dans une série de soixante cinq calibrages d’argiles. Deux méthodes furent employées pour la préparation des échantillons d’argile pour la détermination par rayons X. Dans l’un des cas, un échantillon de 20 mg d’argile en suspension fut séché sur un disque en matière plastique sous forme de mince pellicule. On détermina le potassium en comparant l’intensité fluorescente de l’échantillon inconnu avec un échantillon à composition connue préparé pour l’analyse selon la même technique. Pour la deuxième méthode, un échantillon de 100 mg d’argile séchés fut comprimé avec un support en méthylcellulose. L’échantillon (NBS-98) fut préparé de manière identique et servit de norme pour déterminer le potassium dans l’échantillon inconnu. Les résultats pour les deux techniques se trouvèrent, de manière très significative, en corrélation avec les valeurs telles qu’elles avaient été déterminées par l’analyse photométrique à flamme. La technique de l’échantillon comprimé donna une mesure plus exacte de la teneur en potassium. Avec les pellicules minces, le même échantillon peut servir pour l’analyse de diffraction par rayons X. Dans les deux cas, la technique spectrochimique à rayons X permet un procédé assez rapide et peu compliqué qui peut être utile pour la manutention d’un grand nombre d’échantillons.

Kurzreferat

Eine Röntgen-spektrochemische Methode wird verglichen mit der Bestimmung von Kalium durch das Flammenphotometer in einer Serie von fünfundsechzig Bodentonfraktionen. Zur Vorbereitung der Tonproben für die Röntgenbestimmung wurden zwei Methoden angewendet. In einen Fall wurde eine 20 mg Probe von suspendiertem Ton auf einer Kunststoffscheibe zu einem dünnen Film getrocknet. Das Kalium wurde bestimmt durch Vergleich der Fluoreszenzintensitat des unbekannten Materials mit einer Probe bekannter Zusammensetzung, die mittels der gleichen Technik für die Analyse vorbereitet worden war. Im zweiten Fall wurde eine 100 mg Probe von getrocknetem Ton unter Verwendung von Methylzellulose als Trägersubstanz zu einer Tablette gepresst. In diesem Fall wurde eine Probe in identischer Art nach dem Muster des National Bureau of Stanards (NBS-98) bereitet und als Vergleichsmittel für die Bestimmung von Kalium in der unbekannten Probe verwendet. Die Ergebnisse nach beiden Methoden ergaben eine sehr deutliche Korrelation mit den in der Flammenphotometrie erhaltenen Werte. Die Tablettenmethode ergab dabei ein genaueres Mass des Kaliumgehaltes. Im Fall des Dünnfilms kann die gleiche Probe auch für die Röntgenbeugungsanalyse verwendet werden. In beiden Fällen stellt die Röntgen-spektrochemische Analyse eine recht schnelle und einfache Methode dar, die bei Vorhandensein einer grösseren Anzahl von Proben nützlich sein dürfte.

Резюме

В докладе сравнивают рентгено—спектрохимический метод с пламенно—фотометрическим определением калия в серии 65 фракций почвенной глины. Применялись два способа приготовления образцов глины для рентгеновского определения. В одном случае высумили 20 мг пробы глины в суспензии и перенесли на пластмассовый таек в виде тонкой пленки. Калий определили сравнивая флуоресцентную интенсивность неизвестного с образцом известного состава, приготовленного для анализа тем же способом. Во втором случае образец сухой глины весом 100 мг был вдавлен в гранулу, применяя метилцеллюлозу в качестве подкладки. В этом случае образец (американского) Национального Ъюро Стандартов (N68—98) был приготовлен тем же способом и применялся в качестве эталона для определения калия в неизвестном. Результаты обоих методов были очень значительно коррелироваиы с величинами определенными пламенно-фотометрическим анализом. Метод пользования гранулами дал более точный отсчет содержания калия. Пользуясь тонкими пленками, тот же образец может быть применен в анализе рентгеновского излучения. В каждом из случаев, рентгено-спектрохимический метод предоставляет сравнительно быстрый и простой метод, который может оказаться пригодным, когда имеется большое количество образцов.